声明

本文是学习GB-T 19464-2014 烷基糖苷. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了烷基糖苷产品(简称 APG)
的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运

输、贮存、保质期。

本标准适用于直接法和糖苷交换法生产的烷基糖苷工业产品,可应用于洗涤、日化、农乳、纺织等诸

多领域,起到洗涤、乳化、渗透、发泡等作用。

本标准不适用于任何复配型产品或用作乳化剂的Cs~18为主的烷基糖苷产品。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位——铂-钴色号)

GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9722 化学试剂 气相色谱通则

GB/T 15357 表面活性剂和洗涤剂 旋转黏度计测定液体产品的黏度

化妆品卫生规范 卫监督发[2007]1号

3 产品名称、分类和结构通式

烷基糖苷可根据生产过程的不同分为两类产品,即直接法产品和交换法产品。直接法产品是指生
产过程中不产生低碳糖苷,直接由目标高碳脂肪醇和糖类化合物原料进行糖苷化反应制备的烷基糖苷,
产品中不含低碳烷基糖苷。交换法产品是指低碳脂肪醇(如丁醇)等和糖类化合物原料反应生成低碳糖
苷,然后生成的低碳糖苷再和目标高碳脂肪醇发生交换反应生成目标烷基糖苷。这两步反应可以先后

进行,也可以同时进行,产品中含有部分低碳烷基糖苷。

烷基糖苷分子的结构通式如下(R 为 Cs~18,n=1~10。 交换法产品中,含有R 为
C₂ 或 C₃ 或 C, 等

的低碳烷基糖苷;直接法产品不含低碳烷基糖苷)。

style="width:4.15989in;height:1.94656in" />

4 技术要求

4.1 烷基糖苷的物理化学指标

烷基糖苷的物理化学指标应符合表1的规定。

GB/T 19464—2014

1 烷基糖苷的指标要求

项 目

直接法产品

间接法产品

一级品

二级品

合格品

一级品

二级品

合格品

外观

无色液体或

膏体,无异

常气味

无色或淡黄色

液体或膏体,

无异常气味

无色液体或

膏体,无异

常气味

黄色液体或

膏体,无异

常气味

色泽(异丙醇水溶液)/Hazen ≤

50

100

50

150

固含量/% ≥

50

50

pH值 ≥

7.0

7.0

硫酸化灰分(按固含量50%计算)/%≤

3.0

3.0

游离总脂肪醇/% ≤

1.0

1.0

低碳烷基糖苷"(以固含量计算)/% ≤

不含

5.0

10.0

10.0

平均聚合度(由组成计算)

1.2~1.8

1.2~1.8

黏度/(mPa · s)

C8~1(20℃) ≥

200

100

Ci₂~u(40 ℃) ≥

1500

800

Cs~1(20℃) ≥

1.000

1000

仅适用于采用交换法工艺生产的产品,如丁基糖苷、乙基糖苷、丙基糖苷的含量或几种之和。

4.2 化妆品用烷基糖苷

化妆品用烷基糖苷应满足《化妆品卫生规范》规定中原则要求,以保证产品在正常以及合理的、可预

见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。

化妆品用烷基糖苷在满足表1要求的基础上还应符合表2的要求。

2 化妆品用烷基糖苷的附加指标要求

项 目

指 标

Cs~10烷基糖苷

C8~1烷基糖苷

Ci2~i烷基糖苷

pH值

11.5~12.5

游离总脂肪醇/% ≤

0.5

0.6

0.8

菌落总数/(CFU/g) ≤

1000

铅(Pb)/(mg/kg) ≤

40

砷(As)/(mg/kg) ≤

10

汞(Hg)/(mg/kg) ≤

1

5 试 验 方 法

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T
6682规定的三级水。

GB/T 19464—2014

5.1 外观、气味

感官测定样品的外观和气味。

5.2 色泽

5.2.1 原理

用异丙醇和水的混合溶剂将烷基糖苷样品配成溶液,在pH
值等于7的条件下溶液为透明状态,与

标准铂-钴系列色标进行目视比色,和产品色泽最接近的标准铂-钴色标的 Hazen
值即为产品的色泽。

5.2.2 仪器

普通实验室仪器及以下仪器。

5.2.2.1 分光光度计,波长范围380 nm~800 nm;

5.2.2.2 纳氏比色管,50 mL。

5.2.3 试 剂

5.2.3.1 40%异丙醇水溶液(体积分数异丙醇,用水稀释至100 mL, 摇匀。

5.2.3.2 1 mol/L 硝酸溶液,量取65 mL
硝酸,用水稀释至1000 mL, 混匀。

5.2.4 标准比色液的制备

按 GB/T 3143 的规定,配制不同 Hazen
值的系列铂-钴标准比色液,用于测定样品的色泽。

5.2.5 试验溶液的制备

称取试样30 g(称准至0.1 g),用量筒加入40%异丙醇水溶液(5.2.3.1)45 mL,
搅拌使其溶解,配成 溶液。将 pH 电极插入试验液中,搅拌下逐滴加入1 mol/L
的硝酸溶液(5.2.3.2),调节 pH 值在6.8~ 7.0。取该试验液50 mL
于比色管中,从比色管顶部垂直向下观察,与等体积的标准比色液比较,与试

验液色泽最接近的标准比色液的 Hazen 值,即为试样的色泽。

5.3 固含量

5.3.1 原理

样品在105℃±2℃条件下干燥4 h 后,残留物的质量分数即为固形物含量。

5.3.2 仪器

普通实验室仪器及以下仪器。

5.3.2.1 称量瓶,φ50 mm×30 mm,带盖;

5.3.2.2 烘箱,可控制温度在105℃±2℃的范围内;

5.3.2.3 玻璃干燥器,φ240 mm, 内装变色硅胶。

5.3.3 试验步骤

5.3.2.1
混匀后的试验样品(称准至0.001 g),对膏体样品要先加
5.3.2.2

4h, 取出,置于干燥器(5.3.2.3)中冷却30 min,加盖称量(称准至0.001 g)。

GB/T 19464—2014

5.3.4 结果计算

固含量以质量分数 w(S) 表示,按式(1)计算:

style="width:2.42671in;height:0.57332in" /> ………………………………… (1)

式中:

mi—- 残留固体物的质量,单位为克(g);

mo— 试验份的质量,单位为克(g)。

以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果。

精密度:在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的

1%,以大于1%的情况不超过5%为前提。

5.4 pH 值

5.4.1 原理

用异丙醇和水的混合溶液作为溶剂配置含20%试样(质量分数)的溶液于25℃时测定
pH 值。

5.4.2 试剂和仪器

5.4.2.1 异丙醇:

5.4.2.2 pH 计,最小刻度符合精密度要求;

5.4.2.3 pH
复合电极,或玻璃电极和甘汞/氯化钾型参比电极;

5.4.2.4 烧杯,150 mL;

5.4.2.5 容量瓶,100 mL;

5.4.2.6 温度计,0℃~100℃;

5.4.2.7 恒温装置。

5.4.3 实验步骤

5.4.3.1 试验条件

在测试过程中被测溶液、标准缓冲溶液及洗涤用水温度均应调节在25℃±1℃,并按仪器使用方

法校准 pH 计。

5.4.3.2 测定

首先称取20.0 g 试样,精确至0.1 g, 然后加68.0 g
无二氧化碳的蒸馏水进行溶解,最后加入12.0g
异丙醇将其完全溶解。将溶液温度调节到25℃±1℃,插入电极,待电位计读数稳定1
min 后记录

读数。

同一试样平行测定两次,修约至0.1pH, 以 pH
单位表示。以两次平行测定结果的算术平均值表示

至小数点后一位为测定结果。

精密度:在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1 pH
单位,以大于0.1 pH 单

位的情况不超过5%为前提。

5.5 硫酸化灰分

5.5.1 原理

炭化后的试验份,在硫酸存在下于850℃灼烧残余物,称量由此得到的硫酸化灰分。

GB/T 19464—2014

5.5.2 仪 器

普通实验室仪器及以下仪器。

5.5.2.1 坩埚,容积50 mL~100 mL 的瓷坩埚;

5.5.2.2 高温炉,可控制温度在850℃±25℃范围内;

5.5.2.3 干燥器,内装变色硅胶;

5.5.2.4 坩埚钳;

5.5.2.5 调温电炉,1 kW~2kW。

5.5.3 试 剂

硫酸 。

5.5.4 试验步骤

5.5.4.1 试 验 份

将坩埚(5.5.2. 1)放在850℃±25℃的高温炉(5.5.2.2)内加热30 min,
取出,在空气中冷却1 min~ 2 min,移入干燥器(5.5.2.3)中冷却45 min,
称量(称准至0.001 g), 重复上述试验至恒重。于已恒重的

坩埚内称取试样10 g (称准至0.001 g)。

5.5.4.2 炭 化

将称好的试验份放到调温电炉(5.5.2.5)上缓慢加热,试验份中的水分逐渐蒸发形成泡沫,调节电炉
温度使泡沫不溢出。若试验份在加热过程中泡沫比较多,可采取分次加样的方法,直到规定重量的试验
份全部加入为止。在大量泡沫消失后,调高电炉温度,使试验份充分炭化。在坩埚内基本无烟雾冒出

时,将其冷却,滴加2.0mL
硫酸(5.5.3),使炭化物湿润,在电炉上继续加热至不再有白烟冒出。

5.5.4.3 灼 烧

将驱赶完硫酸的试验份移入850℃±25℃的高温炉中,灼烧4 h,
取出,在空气中冷却1 min~

2 min后,移入干燥器中冷却45 min, 称量(称准至0.001 g),
重复上述操作直至两次称量差值不大于

2 mg。

5.5.5 结果计算

灼烧后残留硫酸化灰分含量以质量分数 w(C) 表示,按式(2)计算:

style="width:2.46006in;height:0.5533in" /> (2)

式 中 :

m₁— 坩埚内残留物的质量,单位为克(g);

mo— 以固含量50%计算的试验份的质量,单位为克(g)。

注:对于固含量不是50%的样品,应该将试验份的质量
m。修正到固含量为50%时的值再做计算,即: mo=[m (称量值)×S(%)
固含量]/50%。

以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果。

精密度:在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的

10%,以大于10%的情况不超过5%为前提。

5.6 游离总脂肪醇

按附录 A 测定。

GB/T 19464—2014

5.7 低碳烷基糖苷

按附录 B 测定。

5.8 烷基糖苷平均聚合度

按附录 B 测定。

5.9 黏度

按GB/T 15357规定进行。

5.10 菌落总数

按《化妆品卫生规范》规定进行。

5.11 铅

按《化妆品卫生规范》规定进行。

5.12 砷

按《化妆品卫生规范》规定进行。

5.13 汞

按《化妆品卫生规范》规定进行。

6 检验规则

6.1 检验分类

6.1.1 出厂检验

出厂检验项目为第4章中规定的外观、气味、色泽、固含量、pH
值、游离总脂肪醇。

6.1.2 型式检验

型式检验包括第4章规定的全部技术要求指标,有如下情况时也应进行型式检验:

a) 正常生产应每三个月进行一次;

b)
生产工艺、生产设备、原材料、催化剂等变化或不正常,以及生产管理要素(包括人员素质)的变
化可能影响产品质量和性能时;

c) 长期停产后再恢复生产时;

d) 出厂检验结果与上次的型式检验有较大差异时;

e) 质量监督机构、使用单位提出型式检验要求时。

6.2 组批与抽样原则

6.2.1 烷基糖苷产品按批交付和抽样验收,
一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成交付批。

6.2.2
产品须经生产厂的质量检验部门按本标准规定的检验方法检验合格,并出具产品质量检验合格
证方可出厂。收货单位应在到货一个月内,凭合格证验收,必要时可按6.2.3抽样验收。

6.2.3 抽样

GB/T 19464—2014

根据批量大小,按表3确定样本大小,从批中随机抽取样本单位。

由于长碳链的烷基糖苷产品在低于35℃的环境中存放时容易有晶体析出,因此在取样前应将选定

的样本桶中的样品混合均匀,在保证混合均匀的前提下方可取样。

3 批量和样本大小

单位为桶

批量

2~15

16~50

51~150

151~500

>500

样本大小

2

3

5

8

13

取样时用直径约15 mm
的干燥清洁的取样管或其他取样器皿,插至每个样桶的2/3深度抽取等量

样品,取样总量不得少于1.0 kg。 将所取样品分成2份, 一份用于检测,
一份封存。

6.3 判定规则与复检

检验结果数据应先按照GB/T
8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致,再对照技术要求

中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。

如检验结果中有一项指标不符合标准时,应重新自双倍量的样本中取样,对不合格项进行复检。复

检结果符合本标准规定时,判该批产品为合格;若仍不合格,则判该批产品为不合格。

6.4 仲裁

收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求,应在到货1个月内向生产者交涉。若因检验
结果不同,不能取得协议时,双方应按6.2.3取样。取样总量不应少于1.5
kg,将选取的试样仔细混匀
后,分别装入3个洁净干燥的样品瓶中,签封。标签上应注明产品名称、规格、批号、生产者名称、取样日
期、取样人。交收双方各执一份,第三份签封后,备仲裁检验用。样品存放于暗处,保存期1个月。仲裁

检验结果为最后依据。

7 标志、包装、运输、贮存和保质期

7.1 标志

包装桶外壁标志(图案及文字)应清晰端正,并标明:

a) 产品名称、商标、规格等级、执行标准编号;

b) 批号、生产日期、保质期(或失效期);

c) 生产者名称、地址、邮政编码和联系电话;

d) 净含量、毛重;

e) 警示标志(防水、防潮、小心轻放等文字或标记)。

7.2 包装

烷基糖苷用洁净、无腐蚀、能保证强度的塑料容器或内衬塑料的金属容器包装。产品装入容器时应

留有适量空隙,灌装后应封口良好,防止进水。包装的净含量应符合标称质量。

7.3 运输

装运过程中应封口向上,防止日晒雨淋。

7.4 贮存

烷基糖苷产品为水溶液,应贮存在通风良好,环境温度不低于0℃不高于45℃的仓库中,避免雨水

GB/T 19464—2014

和暴晒。

7.5 保质期

在规定的运输和包装贮存条件下,产品从生产之日起保质期不低于12个月。若产品中加入了防腐

剂,应该标明所加防腐剂的品种和添加量。

GB/T 19464—2014

A

(规范性附录)

游离总脂肪醇含量测定 气相色谱法

A.1

利用萃取和气相色谱分析相结合的方法,对烷基糖苷中残留脂肪醇组分进行分离和定量测定。

A.2

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682
规定的三级水。

A.2.1 脂肪醇色谱标样:C₈OH 、COH 、CuOH 、C₂OH 、COH 、C₆OH
、Ci₈OH 等,均为色谱纯;

A.2.2 二氯甲烷;

A.2.3 无水乙醇;

A.2.4 硅藻土,化学纯,使用前在105℃±2℃下干燥2 h;

A.2.5 石油醚,沸程30℃~60℃;

A.2.6 含二氯甲烷的石油醚溶液,在100 mL
沸程为30℃~60℃的石油醚(A.2.5) 中,加入7 mL 二 氯

甲 烷(A.2.2), 混 匀 ;

A.2.7 载气:氮气,纯度99.99%;

A.2.8 辅助气:氢气,纯度99.99%;空气,由钢瓶或无油气体压缩机供给。

A.3

常用实验室仪器和以下仪器。

A.3.1
气相色谱仪,具有火焰离子化检测器和程序升温控制器的气相色谱仪,带有数据处理系统。色

谱柱:填充柱,柱管用不锈钢或玻璃,长2.0 m, 内 径 2 mm~4 mm,担 体
Chromsorb WHP,粒 度 约 为

0.120 mm~0.180 mm,涂 以 2 % 的OV-101 固定液,使用前老化5 h~10h;
或其他的分离效果相当的填

充柱或毛细管柱。

A.3.2 微量注射器,5 μL 或 1 0 μL。

A.3.3 容量瓶,5 mL。

A.3.4 移液管,1 mL。

A.3.5 玻璃层析柱,φ18 mm, 柱长400 mm, 下端装有适量玻璃棉。

A.3.6 恒温水浴。

A.4 气相色谱条件

以 下 为 A.3.1
推荐使用的填充柱适宜使用条件,其他色谱柱的适宜使用条件基本相似,可根据具体

情况进行适当修改。

A.4.1 载 气(N₂) 流速:30 mL/min;

A.4.2 氢气流速:45 mL/min;

A.4.3 空气流速:450 mL/min;

GB/T 19464—2014

A.4.4 注射口温度:300℃;

A.4.5 检测器温度:300℃;

A.4.6 柱温箱温度:初始温度100℃,停留时间1 min, 升温速率5℃/min,
最终温度250℃,停留时间

2 min。

A.5 相对重量校正因子测定

准确称取正十一醇(A.2. 1) 内标物和其他脂肪醇标样(A.2. 1) 各约0.2 g
(称准至0 .0002 g), 用

5mL 二氯甲烷(A.2.2) 溶解,吸取适量溶液,注射分析。

碳链长度为 i 的脂肪醇对内标物正十一醇的校正因子按式(A. 1) 计算:

style="width:1.79328in;height:0.6468in" /> …………… ……………… (A.1)

式中:

A 、——内标物的色谱峰面积;

m,— 内标物的质量,单位为克(g);

A,— i 组分的色谱峰面积;

m;——i 组分的质量,单位为克(g)。

其他脂肪醇对正十一醇的校正因子测定方法同上。

A.6 样品前处理和色谱测定

准确称取内标物正十一醇0.1 g (称准至0.0002 g), 用少量无水乙醇(A.2.3)
溶解,转移到5 mL 容

量瓶中,用无水乙醇冲洗并稀释到刻度,此溶液为内标溶液。

称取混匀后的烷基糖苷原样约2g (称准至0.001 g) 于 5 0 mL
烧杯中,分别加入内标溶液0.50 mL 和无水乙醇0.50 mL,
待样品溶解后,向烧杯中加入干燥好的硅藻土(A.2.4)5g,
充分搅拌成半干的均匀 固体,将其装入玻璃层析柱(A.3.5) 内。用另 一 个50
mL 的烧杯置于柱子下端收集洗脱物。用含二氯 甲烷的石油醚(A.2.6) 洗脱液50
mL, 以 1 mL/min 的流速洗脱。将接收液置于70℃的水浴(A.3.6) 上

蒸发浓缩至1 mL~2mL,
然后吸取适量浓缩液进行气相色谱分析。以内标法计算残留脂肪醇的含量。

A.7 结果计算

本标准采用内标法计算碳链长度为 i 的脂肪醇含量以质量分数w(X,),
表示,按式(A.2) 计算:

style="width:4.02002in;height:0.66in" /> ……… ……………… (A.2)

式中:

A;—— 碳链长度为 i 的脂肪醇的色谱峰面积;

f,i- 碳链长度为 i 的脂肪醇对正十一醇的校正因子;

m 、—— 加入内标物的质量,单位为克(g);

A 、— 内标物正十一醇的色谱峰面积;

m —— 试验份的质量,单位为克(g)。

游离总脂肪醇含量为各种碳链游离脂肪醇含量之和,以质量分数 w(X)
表示,按式(A.3) 计算:

w(X)=∑X; … … … … … … …(A.3)

GB/T 19464—2014

式中:

X;— 碳链长度为 i 的脂肪醇的质量分数,%。

用两次平行测定结果的算术平均值进行计算,游离总脂肪醇含量的有效数字保留至小数点后一位。

精密度:在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的

5%,以大于5%的情况不超过5%为前提。

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B

(规范性附录)

低碳烷基糖苷含量和烷基糖苷平均聚合度的测定—— 气相色谱法

B.1 方法概要

B.1.1 烷基糖苷的主要组成

烷基糖苷产品由下列同系物组成:烷基单糖苷、烷基二糖苷、烷基三糖苷、烷基四糖苷、烷基五糖苷、
以及少量聚合度更高的烷基多糖苷,以上的烷基均指碳链长度大于8的长链烷基。对由交换法合成的
烷基糖苷,产品组成中除上述成分外,还含有约5%~15%不等的低碳烷基糖苷如丁基糖苷、丙基糖苷

等。此外烷基糖苷中还有少量的游离脂肪醇和未链接上烷基的单糖或寡聚糖。

B.1.2 原理

样品经硅烷化反应后,进入色谱柱进行分离,各组分依据沸点不同以脂肪醇、低碳烷基糖苷如丁基
糖苷或丙基糖苷、长链烷基单糖苷、长链烷基二糖苷、长链烷基三糖苷、直到长链烷基五糖苷的顺序流
出。烷基糖苷色谱峰的定性可以由标准物或已知组成的样品进行;定量分析用内标法计算残留低碳糖
苷含量,用面积归一化法求出长链烷基糖苷各组分的质量分数,并据此计算产品的聚合度。对不含低碳

烷基糖苷的直接法产品,可以不加内标物,直接应用面积归一化法计算产品的聚合度。

B.2 试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T
6682规定的三级水。

B.2.1 三氯甲烷;

B.2.2 吡啶,应在使用前加入干燥好的分子筛(550℃干燥2 h),摇匀并放置24
h 后方可使用;

B.2.3 三甲基氯硅烷(气相色谱用);

B.2.4 六甲基二硅胺烷(气相色谱扫尾剂 QGHSA 754-94);

B.2.5
标准样品:正二十二烷(色谱纯),已知碳链长度的低碳烷基单糖苷标准样品;

B.2.6 载气:氮气,纯度99.99%;

B.2.7 辅助气:氢气,纯度99.99%;空气,由钢瓶或无油气体压缩机供给。

B.3 仪器

常用实验室仪器及以下仪器。

B.3.1 色谱仪,具有火焰离子化检测器和程序升温控制器的气相色谱仪;

B.3.2 色谱柱,填充柱:柱管用不锈钢或玻璃,长0.5 m, 内径2 mm~4
mm,担体 Chromsorb W AW

DMCS 或405硅烷化白色担体,粒度约为0.120 mm~0.180 mm,涂 以 3 % 的
Dexil-300 固定液,使用前

老化5 h~10h; 或温度范围适宜、分离效果相当的其他填充柱或毛细管柱;

B.3.3 记录仪或打印机;

B.3.4 色谱数据处理系统;

B.3.5 微量注射器,5 μL 或 1 0 μL;

B.3.6 容量瓶,5mL,10 mL;

B.3.7 移液管,1 mL;

GB/T 19464—2014

B.3.8 具塞试管,1 mL。

B.4 色谱分析条件

以 下 为 B.3.2
推荐使用的填充柱适宜使用条件,其他色谱柱的适宜使用条件基本相似,可根据具体

情况进行适当修改。

B.4. 1 注射口温度:350℃;

B.4.2 柱温箱:初始温度80℃,停留时间2 .0 min, 升温速率8 . 0℃/min,
最终温度340℃,停留时间

15 min;

B.4.3

载气流量:50 mL/min;

B.4.4

氢气流量:45 mL/min;

B.4.5

空气流量:450 mL/min;

B.4.6

检测器温度:350℃。

B.5 校正因子测定

B.5.1 气相色谱仪的性能调整

按照上述条件调节好仪器的各个参数,必要时可根据 GB/T 9722
进行调整或通过注射标样,调节

仪器状态直到符合检测标准。

B.5.2 校正因子的测定

准确称取内标物正二十二烷(B.2.5) 和 纯 低 碳 烷 基 单 糖 苷(B.2.5)
各约0 . 15 g~0.2 g( 称 准 至

0.0002g), 用 5 mL 吡 啶(B.2.2) 溶解,移取该溶液0.3 mL 于 1 mL
的具塞试管内,加入三甲基氯硅烷

(B.2.3)0. 1mL 、 六甲基二硅胺烷(B.2.4)0.2mL, 猛烈摇动30 s, 静 置 5 min
。 吸取上层清液,注射分析。

低碳烷基糖苷对内标物正二十二烷的校正因子按式(B. 1) 计 算 :

style="width:1.83341in;height:0.63338in" /> … … … … … … … … … … … …
…(B. 1)

式 中 :

A 、—— 内标物的色谱峰面积;

m 、—— 内标物的质量,单位为克(g);

A;—— 低碳烷基糖苷的色谱峰面积;

m;—-
低碳烷基糖苷的质量(纯度不足100%时,加以纯度校正计算),单位为克(g)。

B.6 试验份的制备和硅烷化处理

B.6. 1 内标物溶液的配制

准确称取内标物正二十二烷(B.2.5) 约0.2 g (称准至0.0002 g),
用三氯甲烷(B.2. 1) 溶解,将溶液转 移 入 5 mL 容 量 瓶(B.3.6)
中,用三氯甲烷洗涤称量杯,洗涤液一并移入容量瓶,并稀释至刻度,此溶液每

毫升约含内标物正二十二烷0.04 g。

B.6.2 试验份

B.6.2. 1 液体试样

称 取 约 2 g 充分混匀后的试样,放于直径不小于100 mm
的表面皿内,将试样均匀地摊开,于沸水

GB/T 19464—2014

浴上加热至水分挥发完全,试样变硬。然后置于105℃的烘箱内继续干燥1 h,
取出并在干燥器内冷却 30 min。称取干燥后的试样1 g (称准至0 .001 g) 于 5
mL 的容量瓶中,先加入3 mL~4 mL 吡

啶(B.2.2),
待固体试验份完全溶解后,用吡啶稀释至刻度。此溶液每毫升约含0.2 g 试样。

B.6.2.2 膏体试样

在取样前应将试样置于水浴上或50℃左右的烘箱内加热,待试样内的沉淀物完全溶解后,搅拌试

样使之充分混匀并冷却到室温。称取该试样约2g, 以后操作同B.6.2.1。

B.6.3 试样的硅烷化处理

移取0.3 mL 试验份溶液(B.6.2. 1) 于 1 mL
的具塞试管内,然后加入内标物溶液(B.6. 1)0. 1 mL、三

甲基氯硅烷(B.2.3)0. 1mL 、 六甲基二硅胺烷(B.2.4.)0.2mL, 猛烈摇动30 s,
静置5 min。

B.7 气相色谱分析

B.7.1 色谱分析

用微量注射器吸取经过硅烷化处理的上层清液(B.6.3), 注射分析。

B.7.2 定性

用已知组成的烷基糖苷样品作为标样对各个色谱峰定性,或者用已知碳链长度的烷基单糖苷标样

对单糖苷色谱峰定性,其后的各组峰分别为烷基二糖苷、烷基三糖苷、烷基四糖苷、烷基五糖苷等。

典型的烷基糖苷气相色谱图如图 B. 1 所示。

B.8 结果计算

B.8.1 低碳烷基糖苷(如丁基糖苷)含量

采用内标法计算低碳烷基糖苷(如丁基糖苷)含量以质量分数w; 表示,按式(B.2)
计算。

style="width:3.53323in;height:0.64658in" /> … ………………………… (B.2)

式中:

A,—— 低碳烷基糖苷(如丁基糖苷)的色谱峰面积;

f,i- 低碳烷基糖苷(如丁基糖苷)对内标物正二十二烷的校正因子;

m. 加入内标物的质量,单位为克(g);

A 、—— 内标物正二十二烷的色谱峰面积;

m — 试样干燥后称取的质量,单位为克(g)。

用两次平行测定结果的算术平均值进行计算,低碳烷基糖苷(如丁基糖苷)含量的有效数字保留至

个位。

精密度:在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的

5%,以大于5%的情况不超过5%为前提。

B.8.2 平均聚合度计算

采用面积归 一 化法计算各种长链烷基糖苷的含量以质量分数 w(D)
表示,以单糖苷为例,按

式(B.3) 计算。

GB/T 19464—2014

式中:

style="width:2.62668in;height:0.64562in" />

………………………

… (B.3)

A; —— 长链烷基单糖苷的色谱峰总面积;

∑A
所有长链烷基糖苷的色谱峰总面积之和(溶剂、内标物、残留醇、低碳烷基糖苷的峰面积

不计算在内)。

其他烷基糖苷含量计算方法同上。

烷基糖苷平均聚合度 w(D,) 按式(B.4) 计算。

w(D,)=w(D₁)+2×w(D₂)+3×w(D₃)+4×w(D)+5×w(D₅) … … …(B.4)

式中:

w(D₁)—— 烷基单糖苷的质量分数,%;

w(D₂)—— 烷基二糖苷的质量分数,%;

w(D₃)—— 烷基三糖苷的质量分数,%;

w(D₄)—— 烷基四糖苷的质量分数,%;

w(D₅)— 烷基五糖苷的质量分数,%。

用两次平行测定结果的算术平均值进行计算,平均聚合度计算结果的有效数字保留至小数点后

一位。

精密度:在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的

5%,以大于5%的情况不超过5%为前提。

style="width:9.35331in;height:4.68006in" />

说明:

1 — — 正十二醇色谱峰;

2 — — 正十四醇色谱峰;

3 — — — 组丁基糖苷峰

4 — — 内标物正二十二烷色谱峰;

5———组烷基(十二、十四)单糖苷的色谱峰;

6—— 一组烷基(十二、十四)二糖苷的色谱峰;

7———组烷基(十二、十四)三糖苷的色谱峰;

8—— 一组烷基(十二、十四)四糖苷的色谱峰;

9——烷基(十二、十四)五糖苷的色谱峰。

图 B.1 十二、十四烷基糖苷气相色谱图(两步法产品)

延伸阅读

更多内容 可以 GB-T 19464-2014 烷基糖苷. 进一步学习

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